磷酸苯丙哌林

點擊:1883 發布日期:2003-08-01 02:03:04

遼源市百康藥業有限責任公司

磷酸苯丙哌林原料簡介

 

一、概況

1、品名及代碼:品名:磷酸苯丙哌林    

2、分子式: C21H27NO·H3PO4               分子量:407.44

3、結構式:

二、性狀

1、本品為白色或類白色粉末;微帶特臭。

2、本品在水中易溶,在乙醇、 三氯甲烷中略溶,在丙酮或乙醚中不溶。

3、熔點  本品的熔點(通則0612)為148~153℃。

三、鑒別

1、取本品約20mg,加水5ml溶解后,加稀鹽酸1ml,加硫氰酸鉻銨試液3~5滴(或少許顆粒),產生粉紅色沉淀。

2、取本品少量,加水0.5ml溶解后,加0.2%對二甲氨基苯甲醛試液3ml,振搖,數分鐘后顯粉紅色至紅色。

3、取本品制成0.01%水溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在270nm與276nm的波長處有最大吸收。

4、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1285圖)一致。

四、檢查

1、溶液的澄清度與顏色:取本品0.50g,加水25ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與對照液(取黃色3號標準比色液12.5ml,加水至25ml)比較(通則0901第一法),不得更深。

2、氯化物:取本品0.50g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。

3、有關物質:取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的供試品溶液;精密量取適量,用水定量稀釋制成每1ml中含40μg的對照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1mol/L醋酸銨緩沖液(取醋酸銨7.7g,加水800ml溶解,用冰醋酸調節pH值至3.3,用水稀釋至1000ml)-甲醇(35:65)為流動相,檢測波長為270nm。理論板數按磷酸苯丙哌林峰計算不低于2000。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。

4、殘留溶劑: 取本品約0.2g精密稱定,置頂空瓶中,精密50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解,加氯化鈉約25mg,立即密封,作為供試品溶液;取丙酮、乙醇、乙醚、甲苯、吡啶、苯各適量,精密稱定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀釋制成每1ml中約含丙酮、乙醇、乙醚各200μg、甲苯35.6μg、吡啶8μg、苯0.08μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,加入氯化鈉約25mg,立即密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861)試驗,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃;平衡時間為20分鐘;起始溫度為35℃,維持8分鐘后,以每分鐘7℃的速率升溫至70℃,維持4分鐘后,再以每分鐘50℃的速率升溫至230℃,維持5分鐘。取對照品溶液頂空進樣,理論板數按乙醇峰計算不低于5000,且各色譜峰之間的分離度均應符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,苯、吡啶、甲苯、丙酮、乙醇與乙醚的殘留量均應符合規定。

5、鋇鹽:取本品2.0g,加水8ml與稀鹽酸2ml溶解后[必要時用鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過],加稀硫酸1ml與標準鋇溶液[取0.178%氯化鋇(BaCl2·2H2O)溶液1ml,用水稀釋至100ml,搖勻。每1ml中含有10μgBa]5.0ml,加水至10ml,加稀硫酸1ml,放置30分鐘,比較,不得更濃(0.0025%)。

6、干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過2.0%(通則0831)。

7、鐵鹽:取本品1.0g,置分液漏斗中,加水30ml使溶解,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,溶解后,加30%硫氰酸銨溶液3ml,搖勻,加正丁醇50ml,振搖,靜置分層,取醇層25ml,置納氏比色管中,如顯色,與標準鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。

8、重金屬:取本品1.0 g,加水適量使溶解,加抗壞血酸0.5g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

9、微生物限度檢查:依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數不得過2000cfu、霉菌和酵母菌數不得過200cfu,不得檢出大腸埃希菌。

五、含量測定:取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸20ml與醋酐4ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于40.74mgC21H27NO·H3PO4

本品按干燥品計算含C21H27NO·H3PO4不得少于98.5%。

六、檢驗項目及限度

項   目

法定標準

內控標準

熔點

限度為148~153℃。

限度為148.5~153℃。

鑒別

(1)、(2)、(3)、(4)應符合規定。

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溶液的澄清度與顏色

應符合規定。

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氯化物

與對照液比較,不得更濃(0.01%)。

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有關物質

應符合規定。

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殘留溶劑

應符合規定。

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鋇鹽

不得更濃(0.0025%),應符合規定。

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干燥失重

減失重量不得過2.0%,應符合規定。

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鐵鹽

與對照液比較,不得更深(0.002%)。

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重金屬

含重金屬不得過百萬分之十。

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    微生物限度

需氧菌總數<2000cfu/g

霉菌和酵母菌數<200cfu /g

大腸埃希菌不得檢出。

需氧菌總數<800cfu/g

霉菌和酵母菌數<80cfu /g

大腸埃希菌不得檢出。

含量測定

按干燥品計算含C21H27NO·H3PO4不得少于98.5%

按干燥品計算含C21H27NO·H3PO4不得少于98.8%

七、取樣規定:見SOP.QC-QY-004“成品取樣標準操作規程”。

八、檢驗方法:見SOP.QC-CJ-061“磷酸苯丙哌林成品檢驗標準操作規程”。

九、包裝形式20Kg/桶,內包裝為藥用低密度聚乙烯袋,外套藥用高密度聚乙烯袋,外包裝為紙板桶。

十、貯存條件及注意事項:遮光,密封保存。

十一、有效期:48個月。

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